Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие

Отгонка (выпаривание) – это одноступенчатый процесс разделения и концентрирования. При выпаривании удаляются вещества, которые находятся в форме готовых летучих соединений, ими могут быть и основа, и примеси, причем последние отгоняют реже. Выпаривание проводят разными способами, например, нагреванием снизу (с помощью водяной бани) или сверху (под инфракрасной лампой). В первом случае потери могут достигать до 50— 70%, во втором – меньше. Распространена отгонка с предварительным химическим превращением, как основы, так и примесей, в легколетучие соединения в результате химических реакций.

Один из таких методов – сжигание органических и биологических проб (сухая и мокрая минерализация). Сухую минерализациюпроводят путем сжигания вещества в трубчатых печах в атмосфере воздуха или кислорода. Образующиеся летучие соединения CO, CO

, N

, SO

, SO

, H

O и другие улавливают с помощью адсорбционных систем и определяют. Мокрую минерализацию проводят в растворах анализируемых веществ, получая легколетучие соединения добавлением концентрированных кислот, их смесей или сильных окислителей (H

O

, KClO

, KMnO

и др.

).

Перегонка (дистилляция) – разделение жидких смесей на фракции различных составов путем их частичного испарения с последующей конденсацией образовавшихся паров. Разделение основано на различии температур кипения жидкостей, составляющих данную смесь. Используют при анализе органических и неорганических смесей.

Возгонка (сублимация) – это перевод вещества из твердого в газообразное состояние, минуя жидкую фазу.

К возгонке прибегают, когда разделяемые компоненты трудно плавятся или растворяются. Использование метода ограничено небольшим числом сублимирующихся веществ.

В качестве физико-химических методов применяют экстракцию, сорбцию, ионный обмен, хроматографию и различные электрохимические методы, например, электролиз, электрофорез, электродиализ и др.

Экстракция – это процесс извлечения одного или нескольких веществ из раствора путем добавления к нему другого растворителя, значительно лучше растворяющим извлекаемые вещества, но не смешивающимся с первым растворителем.

Разделение основано на различной растворимости веществ в различных растворителях. Экстракцию широко используют для разделения смесей элементов.

Сорбция – это процесс поглощения газов, паров и растворенных веществ твердыми или жидкими поглотителями на твердом носителе (сорбентами).