Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие

КТТ и ТЭ обычно несколько не совпадают, что обуславливает в случае применения индикатора индикаторную погрешность, которая может колебаться в диапазоне от сотых долей процента до нескольких процентов. В общем случае интервал перехода окраски индикатора должен находиться в пределах скачка титрования и как можно ближе к ТЭ кривой титрования, а в оптимальном варианте – перекрывать ТЭ. При визуальной регистрации добавление реагента прекращают, достигнув конечной точки титрования. При инструментальной регистрации титрант обычно добавляют и после конечной точки (примерно до двойного стехиометрического количества), определяя затем КТТ графически из кривой титрования.

3.1.4. Правила титрования

Точные объемы растворов в титриметрическом анализе отмеряют с помощью измерительной посуды – мерных колб, пипеток, бюреток.

Титрование проводят, приливая титрант из бюретки (градуированной стеклянной трубки) к раствору определяемого вещества.

Бюретка градуирована в сантиметрах кубических (см

) с делениями через 0,1 или 0,2 сантиметра кубических (см

).

По системе СИ рекомендуется выражать объемы в дециметрах кубических (дм

) и сантиметрах кубических (см

), однако допускаются и старые единицы: литры и миллилитры. 1 л занимает объем 1 дм

, 1 мл – 1 см

. Обычные бюретки имеют емкость 10, 25 и 50 см

(мл), а отсчет объема раствора в них дает три цифровых знака – десятки, единицы и десятые доли миллилитра.

Сотые доли миллилитра определяют приближенно.

Мерные колбы обычно имеют емкость 25, 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 см

(мл). Пипетки обычно делают объемом 5, 10, 15, 20, 25, 50 см

(мл).

Пользуясь мерной посудой, следует помнить, что ее емкость часто неточно соответствует обозначенной. Посуда первого класса емкостью более 10 мл пригодна для работы с точностью 0,1%, для посуды второго класса допускаемые отклонения вдвое больше.

Чистую бюретку заполняют на 1/3 титрантом, убеждаются в исправности затвора и отсутствии в нем пузырька воздуха.

Для этого кончик бюретки поднимают и слегка открывают зажим. Если жидкость идет ровной струей, без пузырьков воздуха, бюретка заполнена правильно. Наклоняя и поворачивая бюретку, смачивают стенки раствором, после чего сливают почти весь раствор через носик. Перед началом титрования бюретку устанавливают строго вертикально и заполняют титрантом до нуля.