Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие

Во избежание потерь в процессе измельчения периодически отделяют крупные частицы от мелких частиц просеиванием и растирают их отдельно. Операции измельчения и просеивания чередуют до тех пор, пока не получат достаточно растертую однородную пробу.

Следующий этап отбора пробы – усреднение, включающее операции перемешивания и сокращения пробы. Перемешивание проводят механически в емкостях, перекатыванием из угла в угол на различных плоскостях. Сокращение пробы проводят способами квартования, шахматного отбора и механического делителя.

Способ квартования  заключается в том, что проба, отобранная из различных ящиков, мест и т. п., смешивается, рассыпается ровным слоем, делится накрест на 4 части (квартуется), из них две противоположные удаляются, а две оставшиеся вновь перемешиваются и снова делятся на 4 части. Так поступают, пока количество материала не уменьшится до необходимого для анализа. Степень сокращения может быть определена заранее на основании расчета величины генеральной и анализируемой проб.

2.4.6. Потери и загрязнения при отборе и хранении пробы

В процессе отбора и хранения пробы возможны потери определяемого компонента, внесение загрязнений, изменение химического состава, что приводит к увеличению общей погрешности анализа. Потери в виде пыли можно в заметной степени уменьшить просеиванием пробы при измельчении. Другой возможный источник ошибок при отборе и хранении пробы – потеря летучих продуктов вследствие изменения температурного режима при хранении или разогрева при измельчении твердых образцов.

Большие потери могут быть также вследствие адсорбции определяемого компонента на поверхностях емкостей для отбора и хранения пробы.

Состав анализируемого объекта может меняться за счет проходящих в нем химических реакций (разложения компонентов, окисления их при взаимодействии с атмосферным кислородом). Например, концентрация пестицидов в растениях, почве и пищевых продуктах со временем значительно понижается вследствие их химических превращений.

Погрешности, обусловленные внешними загрязнениями, особенно велики при определении примесей компонентов, их следовых количеств. Поэтому при растирании образцов используют ступки из особо твердых материалов и хранят пробы в посуде из особых сортов стекла или полиэтилена. Например, пробы воды для определения кремния отбирают только в полиэтиленовые бутыли. При определении органических соединений предпочтительнее посуда из стекла.