Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие

Параллельно проводят минерализацию добавляемых реактивов для контроля их чистоты.

Кислотная минерализация проб растительных масел, маргарина, пищевых жиров для определения содержания меди и железа

Пробу продукта в колбе Кьельдаля, подготовленную к минерализации, нагревают на электроплитке 7—8 ч до образования вязкой массы, охлаждают, добавляют 25 см

азотной кислоты и вновь осторожно нагревают, избегая бурного вспенивания. После прекращения вспенивания колбу с содержимым охлаждают, добавляют еще 25 см

азотной кислоты и 12 см

хлорной кислоты и нагревают до получения бесцветной жидкости.

Если во время сжигания жидкость темнеет, то к ней добавляют периодически по 5 см

азотной кислоты и продолжают нагревание до завершения минерализации. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным.

Параллельно проводят минерализацию добавляемых реактивов для контроля их чистоты.

Кислотная минерализация проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих продуктов, пива, растительных масел, маргарина, сыров для определения содержания мышьяка

В колбу Кьельдаля с навеской вносят азотную кислоту из расчета 2—3 см

кислоты на 1 г сухих веществ (при этом азотная кислота должна полностью покрывать продукт) и выдерживают не менее 12 ч.

После этого в колбу вносят 2—3 стеклянных шарика и медленно нагревают на электроплитке в течение 1,5—2 ч, избегая бурной реакции.

После охлаждения к содержимому колбы осторожно добавляют 10 см

смеси равных объемов концентрированной серной и азотной кислот и нагревают в течение 1,5—2 ч.

Прекращают нагревание, как только парообразование становится чрезмерным.

Если раствор в колбе до этого времени не обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют в зависимости от интенсивности окраски азотную кислоту в количестве, равном первоначальному, или смешанный раствор азотной кислоты и перекиси водорода (2:1 по объему) и кипятят еще 0,5—2 ч до обесцвечивания жидкости.

Если обесцвечивания не происходит, то вновь добавляют азотную кислоту и кипятят до прекращения выделения бурых паров окислов азота.

В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5 см

жидкости.

Для удаления остатков кислот в колбу добавляют бидистиллированную воду в двойном количестве по отношению к первоначальному количеству азотной кислоты и кипятят до выделения белых паров.