Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие

Затем в колбу добавляют 20 см

воды, 0,1—0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5—2 ч. Готовый раствор должен быть бесцветным, допускается соломенно-желтая окраска.

Минерализация проб винодельческих продуктов с перекисью водорода для определения содержания меди

В колбу Кьельдаля с пробой продукта добавляют для вин и виноматериалов с массовой концентрацией сахара до 10 г/дм

, коньяков и коньячных спиртов 5 см

перекиси водорода, для вин и виноматериалов с массовой концентрацией более 10 г/дм

 – 10 см

перекиси водорода и нагревают на газовой горелке или электроплитке до кипения.

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара до 100 г/дм

кипятят до объема 5—6 см

, затем колбу помешают в кипящую водяную баню и выпаривают содержимое до 2—3 см

.

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара от 100 г/дм

и более кипятят до объема 7—10 см

, охлаждают, добавляют еще 5 см

перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см

, затем выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см

.

Если при выпаривании на водяной бане жидкость потемнеет, то после охлаждения добавляют еще 5 см

перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см

и вновь выпаривают на водяной бане до 2—3 см

.

После минерализации к содержимому колбы добавляют 1 см

раствора соляной кислоты (1:36) и выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см. Минерализат используют для анализа полностью, без разбавления.

Параллельно в двух колбах проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

2.6.3. Метод минерализации при повышенном давлении

ГОСТ 31671—2012 (EN 13805:2002) определяет порядок подготовки проб пищевых продуктов методом минерализации при повышенном давлении для определения следовых элементов.

Кислотная минерализация при повышенном давлении является физико-химическим методом получения раствора следовых элементов пробы, используемым при подготовке пробы к определению этих элементов в соответствии со стандартизованными методиками, ссылающимися на данный метод и аттестованными в комбинации с ним.

Пробу гомогенизируют с помощью оборудования, гарантирующего незначительную степень контаминации определяемыми элементами, затем минерализуют при высокой температуре и давлении с использованием обычного или микроволнового способа нагрева в герметичном сосуде, помещенном в контейнер, выдерживающий высокое давление.