Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие

Контрольные процедуры с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы используют при наличии условий для создания проб с введенными добавками и разбавленных проб, адекватных анализируемым пробам, и при отсутствии возможности по условиям методики анализа или экономической нецелесообразности применения других способов контроля погрешности. Допускают использование только метода добавок или только метода разбавления пробы, если установлена незначительность постоянной части систематической погрешности лаборатории.

Контрольные процедуры с применением контрольной методики анализа используют при наличии в лаборатории другой, хорошо апробированной методики, как правило, обладающей более высокой точностью по отношению к контролируемой методике, при этом подлежит учету экономическая целесообразность применения данного способа по сравнению с другими способами контроля.

В плане внутрилабораторного контроля необходимо указать, какие средства контроля будут применяться. Это могут быть приготовленные на основе стандартных образцов модельные смеси или реальные пробы, анализируемые в лаборатории. При этом могут быть использованы как аттестованные стандартные образцы, так и чистые химические вещества, главное, чтобы они были стабильны и адекватны объектам анализа.

Для выбора концентрации в средстве контроля можно использовать следующие рекомендации:

– лучше всего установить концентрацию в диапазоне наиболее часто встречающихся значений содержания определяемого показателя.

– если значения определяемого показателя попадают в диапазон концентраций, для которых в применяемой методике измерений установлены разные значения метрологических характеристик, то контроль стабильности результатов лучше проводить для каждого установленного диапазона.

1.3.8. Порядок записи результата измерения

Для получения достоверных данных по содержанию того или иного компонента в объекте определение по выбранной методике повторяют несколько раз, получая несколько параллельных результатов. В качестве оценки содержания компонента выступает не отдельно взятый (единичный) результат, а центр распределения этих результатов, приведенный с интервалом, который отражает величину погрешности – доверительным интервалом.